TECHNICAL ARTICLES
1)儀器的影響①浮力的影響a)熱天平在熱區(qū)中,其部件在升溫過(guò)程中排開(kāi)空氣的重量在不斷減小,即浮力在減小,也就是試樣的表現(xiàn)增重。b)熱天平試樣周?chē)鷼夥帐軣嶙冚p會(huì)向上升,形成向上的熱氣流,作用在熱天平上相當(dāng)于減重,叫做對(duì)流影響。②坩堝的影響熱分析用的坩堝(或稱試樣杯、試樣皿)材質(zhì),要求對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性,也不能有催化活性。③揮發(fā)特再冷凝的影響試樣熱分析過(guò)程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝,這不但污染了食品,而且還使測(cè)得的失重量偏低...
影響差熱曲線的因素比較多,其主要的影響因素大致有下列幾個(gè)方面:1)儀器的影響為了保證試樣側(cè)與參比物側(cè)盡量對(duì)稱,要求試樣支持器和參比物支持器,尤其兩者的相應(yīng)熱電偶要盡量一樣(包括材質(zhì),接點(diǎn)大小,安裝位置等),兩個(gè)坩堝在爐中相對(duì)位置也要盡量一致。爐子的均溫區(qū)盡可能大些,升溫速率要均勻,恒溫控制誤差要小。這樣,DTA曲線的基線才能穩(wěn)定,有利于提高差熱分析的靈敏度。2)操作條件的影響①升溫速率的影響升溫速率常常影響差熱峰的形狀,位置和相鄰峰的分辯率。升溫速率越大,峰形越尖,峰高也增加...
一、DSC儀金屬銦In(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(diǎn)(平衡溫度)156.60℃熔融熱2845J/g金屬鉛Pb(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(diǎn)(平衡溫度)327.47℃熔融熱2301J/g二、DTA儀金屬錫Sn(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(diǎn)(平衡溫度)231.9℃金屬鉛Pb(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(diǎn)(平衡溫度)327.5℃金屬鋅Zn(標(biāo)準(zhǔn)樣品)熔點(diǎn)(平衡溫度)419.5℃金屬鋁Al(99999%)熔點(diǎn)(平衡溫度)660.2℃三、TG儀鋁鎳合金(標(biāo)準(zhǔn)樣品)居里點(diǎn)163℃鎳Ni(標(biāo)準(zhǔn)樣品)居里點(diǎn)354℃派克合金(標(biāo)準(zhǔn)樣品)居里點(diǎn)596...
綜合熱分析儀能夠同時(shí)提供更多的表征材料熱特性的信息。其中TG-DTA和TG-DSC的組合,是較普遍采用的綜合熱分析方法。可以實(shí)現(xiàn)一般礦物鑒定和確定產(chǎn)品的燒成制度,測(cè)定熱力學(xué)參數(shù)(如比熱容和熱焓等)和結(jié)晶度、礦物成分的定量分析以及反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方面的研究等。由于試樣材料在加熱或冷卻過(guò)程中,會(huì)發(fā)生一些物理化學(xué)反應(yīng),同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)和質(zhì)量等方面的變化,這是熱分析技術(shù)的基礎(chǔ)。綜合熱分析與熱重分析在實(shí)驗(yàn)中的具體差異:1.調(diào)零范圍都在0-999.9mg,但是綜合熱分析儀是手動(dòng)調(diào)節(jié),而熱重分析儀...
表1、表2、和表3分別列出了DSC、DTA和TG儀的計(jì)量特性和等級(jí)評(píng)定。表1DSC儀計(jì)量特性和等級(jí)評(píng)定儀器等級(jí)最大靈敏度s/μW溫度精度℃溫度準(zhǔn)確度△t/℃量熱精度%量熱準(zhǔn)確度%溫度范圍t/℃ABC≤10≤5050~100±0.2±1.0±1.5±0.2±1.0±2.0±0.5±1±2±1±1.5±2-150~...
實(shí)驗(yàn)結(jié)果解釋上的困難:一些曲線可能不平滑或不尖銳。?系統(tǒng)誤差:商品化儀器的誤差不應(yīng)超過(guò)5%;只有在誤差小于1%的情況下才能將所測(cè)定的熱力學(xué)性質(zhì)應(yīng)用于建模。?坩堝的選擇:坩堝不應(yīng)與樣品反應(yīng)。?溫度設(shè)置:溫度越高,可能出現(xiàn)的問(wèn)題越多,例如:高的樣品蒸汽壓;高的擴(kuò)散率;較短的壽命。14.熱分析技術(shù)的應(yīng)用TG?研究熱降解。?化學(xué)反應(yīng)所導(dǎo)致的質(zhì)量變化諸如吸收、吸附、脫附。?樣品純度。DTA?主要用于檢測(cè)轉(zhuǎn)變溫度?樣品純度DSC?測(cè)定主要的轉(zhuǎn)變溫度。?晶體相熔化熱的測(cè)定以及結(jié)晶度。?研究...
熱分析和熱仿真中功率的損耗是指設(shè)備、器件等輸入功率和輸出功率的差額。功率的損耗,電路中通常指元、器件上耗散的熱能。有時(shí)也指整機(jī)或設(shè)備所需的電源功率。功耗同樣是所有的電器設(shè)備都有的一個(gè)指標(biāo),指的是在單位時(shí)間中所消耗的能源的數(shù)量,單位為W。不過(guò)復(fù)印機(jī)和電燈不同,是不會(huì)始終在工作的,在不工作時(shí)則處于待機(jī)狀態(tài),同樣也會(huì)消耗一定的能量(除非切斷電源才會(huì)不消耗能量)。因此復(fù)印機(jī)的功耗一般會(huì)有兩個(gè),一個(gè)是工作時(shí)的功耗,另一個(gè)則是待機(jī)時(shí)的功耗。熱分析和熱仿真中的功耗(功率)是散熱中的重要物理...
差熱分析(DifferentialThermalAnalysis,簡(jiǎn)稱DTA)是材料學(xué)研究中測(cè)定物質(zhì)加熱(或冷卻)時(shí)伴隨其物理、化學(xué)變化的同時(shí)所產(chǎn)生熱效應(yīng)的一種方法。從熱效應(yīng)的測(cè)定可以了解材料物理化學(xué)變化與熱變化的關(guān)系,通過(guò)對(duì)材料特征熱效應(yīng)的分析研究達(dá)到對(duì)試樣進(jìn)行定性、定量分析的目的。差熱分析是材料熱分析方法中簡(jiǎn)便易行、也是應(yīng)用*泛的方法之一。但由于差熱分析是一種動(dòng)態(tài)溫度分析技術(shù),有很多因素會(huì)影響它的測(cè)試結(jié)果,進(jìn)而影響了對(duì)材料性能和工藝的正確判斷。本文通過(guò)對(duì)升溫速率、參比物的...