同步熱分析儀是實驗室中進行物質(zhì)研究的重要手段
熱分析是在程序控制溫度下,測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度之間關(guān)系的一類技術(shù)。這里所說的“程序控制溫度”一般指線性升溫或線性降溫,也包括恒溫、循環(huán)或非線性升溫、降溫。這里的“物質(zhì)”指試樣本身和(或)試樣的反應產(chǎn)物,包括中間產(chǎn)物。
同步熱分析儀采用頂部裝樣結(jié)構(gòu)。與其它結(jié)構(gòu)相比,頂部裝樣結(jié)構(gòu)的特點在于操作簡便。爐體采用真空密閉設計,爐體打開時樣品支架即與稱重系統(tǒng)脫離,有利于對稱重系統(tǒng)的保護,由于氣氛為由下往上的自然流向,因此只需很小的流量即可帶走分解產(chǎn)物,載氣中產(chǎn)物氣體濃度高,特別有利于與FTIR/MS聯(lián)用。標準配備三路氣體的質(zhì)量流量計。
當被測物質(zhì)在加熱過程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時,被測的物質(zhì)質(zhì)量就會發(fā)生變化。這時熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過分析熱重曲線,就可以知道被測物質(zhì)在多少度時產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計算失去了多少物質(zhì)。從熱重曲線上我們就可以知道CuSO4·5H2O中的5個結(jié)晶水是分三步脫去的。通過TGA實驗有助于研究晶體性質(zhì)的變化,如熔化、蒸發(fā)、升華和吸附等物質(zhì)的物理現(xiàn)象;也有助于研究物質(zhì)的脫水、解離、氧化、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。熱重分析通常可分為兩類:動態(tài)(升溫)和靜態(tài)(恒溫)。熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TG曲線),TG曲線以質(zhì)量作縱坐標,從上向下表示質(zhì)量減少;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加。
同步熱分析儀還可用于研究物質(zhì)的晶型轉(zhuǎn)變、融化、升華、吸附等物理現(xiàn)象以及脫水、分解、氧化、還原等化學現(xiàn)象??焖偬峁┍谎芯课镔|(zhì)的熱穩(wěn)定性、熱分解產(chǎn)物、熱變化過程的燴變、各種類型的相變點、玻璃化溫度、軟化點、比熱、純度、爆破溫度和高聚物的表征及結(jié)構(gòu)性能等。