DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。
用DSC法可對(duì)鞣酸鐵墨水的氧化特性進(jìn)行實(shí)驗(yàn)研究,測(cè)定不同遺留時(shí)間的鞣酸鐵墨水在程序溫度控制下理化性質(zhì)與溫度的關(guān)系,根據(jù)DSC曲線的變化情況對(duì)試樣作出鑒定。
對(duì)墨水遺留時(shí)間的研究主要是對(duì)墨跡氧化過程的實(shí)驗(yàn)分析。而墨跡氧化過程與墨水成分有關(guān)。鞣酸鐵墨水(藍(lán)黑墨水)的主要成分有單寧酸(亦稱鞣酸鐵或倍酸),硫酸亞鐵和無機(jī)鹽及水溶性染料等。鞣酸和硫酸亞鐵用于顯色,它們反應(yīng)生成無色鞣酸亞鐵,氧化后生成黑色鞣酸鐵的顏色。無機(jī)鹽用于防止墨水儲(chǔ)存時(shí)生成沉淀。另外還有粘稠劑阿拉伯膠給墨水以適當(dāng)?shù)哪z體性質(zhì),防止沉淀生成并使書寫流利,防滲透。防腐劑酚類用以防止鞣酸及有機(jī)物中微生物的生成,沉淀的分解??扇苄运{(lán)色染料使書寫時(shí)有明快的色調(diào)。藍(lán)黑墨水書寫到紙張上以后,筆畫中所含的二價(jià)鐵離子和藍(lán)色染料使字跡初形成藍(lán)色,隨著時(shí)間推移,鞣酸亞鐵與空氣中的氧氣接觸,逐漸氧化為鞣酸鐵,使筆畫顏色逐漸加深,顯出黑色鞣酸鐵。隨著時(shí)間進(jìn)一步的延長(zhǎng),筆畫中的酸性成分一部分揮發(fā),一部分與紙質(zhì)中的含碳化合物緩慢氧化反應(yīng)逐漸被破壞,只剩下氧化鐵等成分,筆畫變?yōu)榘岛稚酥翝u漸變黃變淺,這就是墨跡的氧化經(jīng)歷。
用DSC法對(duì)墨水遺留時(shí)間進(jìn)行研究的原理,就是在程序溫度控制下,測(cè)量墨水隨時(shí)間變化的成分含量及物理,化學(xué)動(dòng)態(tài)參數(shù)值。這些數(shù)值隨時(shí)間不斷改變,它們與時(shí)間之間存在定量關(guān)系,在程序溫度控制下表現(xiàn)為一系列的吸熱和放熱現(xiàn)象,既吸熱和放熱特征峰。根據(jù)已知書寫時(shí)間的樣品,找出這些數(shù)值與書寫時(shí)間的定量關(guān)系,作出熱分析曲線,再比較同種墨水不同書寫時(shí)間的DSC曲線,可以得出樣品的相對(duì)書寫時(shí)間。